药业知识

药材知识

您的当前位置:首页>>药材知识

提取物 溶剂残留的测定方法

发布时间:[2014-03-23]       返回列表

溶剂残留的测定方法
溶剂残留的测定方法
E.1 方法原理
样品经水溶解后,采用顶空-气相色谱法测定,用外标法定量。
E.2 仪器和用具
E.2.1 顶空-气相色谱仪(附氢火 焰离子化检测器)。
E.2.2 电子天平:感量为0.00001 g
E.3 试剂和溶液
除特殊注明外,本技术 要求所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
E.3.1甲醇、正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、
 1,2-二乙基苯和二乙烯苯。
E.3.3N,N-二甲基甲酰胺。
E.4 色谱条 件及系统适用性
E.4.1 色谱条件
a) 色谱柱:以键合/交联聚 乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚度为0.50 μm
b) 柱温为程序升温,起始温度为40 ℃,保持5 min,以10 .min-1温至150 ,保持1 min,再以20 .min-1温至200 ,保持2 min
c) 用氢火 焰离子化检测器检测,检测器温度250 ℃;进样口温度200 ℃;载气为氮气(纯度≥99.99%),流速为1.5 mL.min-1
d) 顶空进样,顶空瓶平衡温度为90 ℃,平衡时间为30 min
E.4.2 系统适用性
理论板 数以邻二甲苯峰计算应不低于50000
E.5 操作方法
E.5.1 对照品溶液的制备
精密称取甲醇、正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基 苯和二乙烯苯对照品适量,加50% N,N-二甲基 甲酰胺溶液制成每1 mL中分别含甲醇、正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯500 μg500 μg500 μg5 μg1 μg5 μg5 μg5 μg5 μg5 μg5 μg1 μg的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液1 mL,置50 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置20 mL顶空瓶中,密封,即得。
E.5.2 供试品溶液的制备
取本品约0.1 g,精密称定,置20 mL顶空瓶中,精密加入纯化水5 mL,密封,超声处理10 min,即得。
E.5.3 测定方法
分别精 密吸取对照品与供试品顶空气体各1 mL,注入气相色谱仪,测定,按外标法计算含量。
E.6 结果计算
按式(3)计算试 样中某溶剂的残留量(mg/kg
…………………………(3)
X —— 试样中某溶剂残留量,单位为毫克每公斤(mg/kg);
Ax —— 供试品 溶液色谱图中某溶剂的峰面积;
As —— 对照品 溶液色谱图中某溶剂的峰面积;
C —— 加入对 照顶空瓶中某溶剂的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V —— 顶空瓶 中供试品溶液的体积,单位为毫升(mL);
M —— 试样质量,单位为克(g)。
E.7 允许差

在重复 性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15

技术支持:大德信息平台
友情链接:    真钱抢庄牛牛   在线炸金花网络游戏   现金真钱斗牛地主   期期中彩票手机版   真钱抢庄牛牛